1. 实验目的：消解牛奶样品，测试评价DS-72全自动消解系统（电竞官网下载游戏安装 ）对牛奶样品的消解效果。
2. 实验时间： 2017年
3. 验证项目：牛奶中的镉铅汞砷加标回收实验
4. 实验仪器和试剂
前处理仪器：DS-72全自动消解系统，电竞官网下载游戏安装 ； 检测仪器：石墨炉原子吸收分光光度计； 试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、HF酸均为GR级，超纯水为一级水；
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5. 实验方法
（1）样品预处理：取液体试样5g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL，高氯酸1mL，放置过夜；
（2）全自动消解系统消解设定程序：镉铅砷前处理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应一段时间，再加入高氯酸升温至180℃，使高氯酸充分和有机物反应，然后升温至205℃，将高氯酸赶出，消解终点样品无色透明的液体，样品全部消解*，样品用1%的硝酸溶液定容。 汞前处理方法：采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式，加玻璃三角漏斗式回流盖，110℃条件下冷凝回流加热直至样品消化*。
6. 实验结果和结论
表1镉实验结果记录表
样品编号 | Cd(mg/kg) | Pb(mg/kg) | Hg(mg/kg) | As(mg/kg) |
加标浓度 | 2.000 | 40 | 3 | 15 |
空白 | -0.025 | 0.000 | 0.064 | 0.00 |
样品-1 | 0.397 | 0.840 | 0.336 | -0.51 |
样品-2 | 0.478 | 0.978 | 0.268 | -0.75 |
加标-1 | 2.541 | 37.692 | 2.986 | 12.99 |
加标-2 | 2.369 | 39.858 | 4.074 | 15.02 |
加标-3 | 2.390 | 37.577 | 3.462 | 14.61 |
加标-4 | 2.404 | 36.829 | 3.326 | 14.94 |
加标-5 | 2.245 | 40.759 | 3.504 | 14.07 |
加标回收均值（%） | 99.64 | 94.26 | 104.48 | 98.91 |
RSD | 5.3 | 4.4 | 12.6 | 5.6 |
检测用仪器 | 石墨炉原子吸收分光光度计 | 石墨炉原子吸收分光光度计 | 测汞仪 | 原子荧光分光光度计 |
7.总结
DS-72全自动消解系统（电竞官网下载游戏安装 ）对牛奶样品消解效果。与国标的方法对比结果显示，可以达到平板湿法消化的效果，在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定，GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定，GB 5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定。
8. 结论
6次平行测定的砷回收率在105%~113.6%。样品多次测定的平行性较好，回收率满足实验的要求。接下来优化方向：1，提高消化温度；2，缩减消化时间；3，控制好消化过程中的操作。
