提到智能消解仪针对实验样品前处理用的多就是常见的湿法消解了,也是国标中常见的方法之一,下面介绍实验样品前处理湿法消解之硝酸-硫酸(HNO3-H2SO4)消解法与实际应用中的案例。
硝酸-硫酸体系
HNO3-H2SO4消解法介绍
两种酸都有较强的氧化能力,其中HNO3沸点低,而H2SO4沸点高(338℃),热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力,可以比较快地分解试样,破坏有机物。二者结合使用,可提高消解温度和消解效果。常用的HNO3与H2SO4的比例为5:2,消解时,先将HNO3加入样品中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入H2SO4、HNO3,继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀应过滤。为提高消解效果,常加入少量H2O2。采用HNO3-H2SO4消解法,能分解各种有机物,但对吡啶及其衍生物(如烟碱)等分解不*。生物样品中的卤素在消解过程中可*损失,汞、硒等有一定程度的损失。
该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的样品。
实际应用案例
1、水质总铬的测定(GB7466)
取50ml水样置于100ml锥形瓶中,加入5ml浓HNO3和3ml浓H2SO4,蒸发至冒白烟,如溶液仍有色,再加入5ml浓HNO3,重复上述操作,至溶液清澈,冷却。用水稀释至10ml,用NH4OH(1:1)中和至pH1~2,移入50ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,待测定。
2、水质铜的测定
取100ml水样置于250ml烧杯中,加入1ml浓H2SO4和5ml浓HNO3,加入几粒沸石,置陶瓷电热板上加热消解(注意勿喷溅)至冒三氧化硫白色浓烟为止,如果溶液仍带色,冷却后加入5ml浓HNO3,继续加热消解至冒白色浓烟为止。必要时,重复上述操作,直到溶液无色。冷却后加入80ml水,加热至近沸腾并保持3min,冷却后滤入100ml容量瓶中,用水洗涤烧杯内壁和滤纸,用洗涤水补加至标线并混匀。
3、食品中锗的测定(GB/T5009.151)
称取干样1.00g~2.00g或鲜样5.00g于150ml锥形瓶中,加3粒玻璃珠,加10ml~15ml浓HNO3、2.5ml浓H2SO4,盖表面皿放置过夜。次日于陶瓷电热板上加热。在加热过程中,如发现溶液变成棕色,则需将锥形瓶取下,补加少量HNO3。当溶液开始冒白烟时,将锥形瓶取下,稍冷后,缓慢加入1mlH2O2,加热,重复两次,以除去残留的HNO3,并加热至白烟出现。将锥形瓶取下,冷却。将溶液移入25ml容量瓶中,加入5mlH3PO4,用水稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白。
以上的消解方法与应用安全都适合于格丹纳智能消解仪、全自动石墨消解系统、实验陶瓷电热板,方法操作比较简单,在研发过程中可以根据自身操作调试出适用的方法。如想了解更多有关湿法消解的其它方法、案例可以关注网站、微信公众号。